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食品安全国家标准-食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)
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本标准代替 GB /T 1900-1980《食品添加剂 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)》。 |
本标准与 GB/T 1900-1980 相比,主要变化如下: |
——标准名称由“食品添加剂 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)”修改为“食品添加剂 二丁基羟基 |
——灼烧残渣指标由≤0.01%修改为≤0.005%; |
——重金属指标由≤0.0004%修改为≤5(mg/kg); |
——游离甲酚的计算式中,当量浓度和毫克当量修改为摩尔浓度和摩尔质量。 |
本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,氧化铝作为脱水剂,反应生成 |
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的 |
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 |
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 |
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。 |
分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 |
邻联二茴香胺溶液:称取250mg邻联二茴香胺,溶于50mL无水乙醇中,加100mg活性炭, |
振荡5min,过滤,取40mL滤液,加60mL盐酸溶液(1+10)。当日配制,避光。 |
取约5mg实验室样品,加入2.5mL无水乙醇,溶解后,加25mL水稀释,混匀,加2mL邻联二茴香胺溶 |
液,摇匀,加入0.8mL亚硝酸钠溶液,混合,放置5min,加入0.5mL三氯甲烷,剧烈振摇0.5min放置 |
称取5g实验室样品,精确至0.0001g,加入10mL无水甲醇,不断摇匀,将水分提取。其余按GB/T |
在已恒重的石英坩埚中,称取10g实验室样品,精确至0.01g, 先用小火缓慢加热炭化,避免燃烧, |
待黄烟消失后,加约1.0mL硫酸浸湿残渣, 用上述方法加热至硫酸蒸气逸尽,移入(800±25)℃的高 |
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烧灼残渣的质量分数w1,数值以%表示,按式(A.1)计算: |
m 2——坩锅与灰分的总质量的数值,单位为克(g); |
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 |
称取5.0g实验室样品,精确至0.01g,置于50mL烧杯中,加30mL新煮沸冷却的水,边加热边搅 |
拌至试样溶解,停止加热,搅拌并冷却至室温,过滤至50mL比色管中,加5mL盐酸溶液,加5mL氯 |
化钡溶液,用新煮沸冷却的水稀释至50mL,摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准。 |
称取约1.0g实验室样品,精确至0.01g。加1mL硫酸使之湿润,缓缓烧灼至硫酸蒸气除尽,在500~ |
600℃灼烧至完全灰化,放冷,加2mL盐酸,加5mL水蒸干。加15mL水与2mL乙酸溶液,微热溶解后 |
移入50mL比色管中,加10mL饱和硫化氢水,摇匀,放置10min,产生的颜色不得深于标准。 |
标准是取0.5mL铅标准溶液,与试样同时同样处理。 |
按GB/T 5009.76砷斑法进行。试样处理按GB/T5009.76干灰化法进行。 |
A.10.1.1 溴标准溶液:c(1/2Br2)=0.1 mol/L。 |
A.10.1.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 |
称取约10g实验室样品,精确至0.1g,置于250mL锥形烧瓶中,加50mL氢氧化钠溶液, |
于65℃下振荡不少于3min,过滤至250mL容量瓶中,滤渣用水洗涤数次,稀释至刻度。吸取100mL |
于500mL碘量瓶中,加入10.00mL溴标准溶液,加10mL盐酸溶液,迅速加盖充分摇匀,用5mL碘 |
化钾溶液封口,在15℃以下静置15min,将碘化钾溶液放入碘量瓶中,加盖振荡,用水封口,放置 |
5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加5mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。 |
游离酚的质量分数 w2,数值以%表示,按式(A.2)计算: |
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试 |
(V1 − V2 )cM
× 100 %
m × 1000 × (100 / 250) |
V1——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.10.1.2)体积的数值,单位为毫升(mL); |
V2——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); |
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); |
M——对甲酚(1/6CH3C6H4OH)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ mol)(M=18.0)。 |
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 |
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